微波消解儀廠家提醒在使用微波消解儀做COD,總磷,總氮的時候,會遇到一些問題,這些問題雖然不是重要的部分,若是不認真對待,輕則為數(shù)據(jù)不準確,毫無參考價值,重則會造成操作人員的人身傷害,所以,針對于這些問題,元析儀器整理了一篇關于微波消解儀的實驗過程操作以及后期維護。
1.試驗前準備:
檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣:
用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;
?、蹖τ诜磻獎×业臉悠吠瑯訉⒎Q樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑:
將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,最好放于加熱設備(如,LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝:
確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數(shù)量和功率的對應關系。
6.蓋保護罩:
將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。
7.選擇方法:
打開電源,進入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,如,土壤消解,有機樣品(如,動物植物的組織等)。
8.消解結束泄壓:
消解結束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內(nèi)管及定容:
?、俅蜷_消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。
?、軐_洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
?、輰ο鄳猱a(chǎn)物進行定容。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
?、傧鈨?nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內(nèi)管上的“O”形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。
微波消解儀的維護包括以下步驟:
斷電維護:在進行清潔、保養(yǎng)或維護儀器時,應首先將電源插頭撥離插座,以確保安全。
爐腔清潔:保持爐腔的清潔是實現(xiàn)最佳樣品消解效果的關鍵。如果爐腔內(nèi)有濺出物,可用軟布擦拭干凈。如果爐腔太臟,可以使用軟性洗滌劑進行擦拭。
爐門保養(yǎng):爐門四周如果有水滴凝聚是正?,F(xiàn)象,可以用軟布擦凈。應經(jīng)常保持門封干凈,并定期查看門鎖鉤是否完好,確保爐門的密封性。
爐體表面清潔:可以用軟性洗滌劑和溫水清洗爐體表面,然后用軟布擦干。注意不要讓水滴滲入爐縫或通風氣道??刂泼姘褰梢杂脻褴洸疾羶簦灰资褂们鍧崉┑人芤呵逑?。
定期檢查:需要定期檢查儀器各部件的緊固情況,以防松動影響使用。對消解罐、蓋子等配件也要定期更換,以保證其密封性和使用壽命。
清洗消毒:每次實驗后,應及時清理消解罐內(nèi)的殘留物,避免腐蝕儀器部件。定期清洗儀器的各部件,特別是微波腔體、消解罐等,以保持儀器的清潔和延長使用壽命。清洗時可以使用溫和的洗滌劑和軟布,不要使用強酸、強堿等腐蝕性物質(zhì)。根據(jù)實驗需要,也要定期對儀器進行消毒處理。
以上維護步驟僅供參考,如有需要,建議您查閱微波消解儀的使用說明書或咨詢廠家專業(yè)技術人員。